FABRICACION Y CARACTERIZACION DE UN COMPOSITO CON MATRIZ DE POLIPROPILENO RECICLADO REFORZADO CON CERAMICA RESIDUAL DEL PROCESO INVESTMENT CASTING.

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FABRICACION Y CARACTERIZACION DE UN COMPOSITO CON MATRIZ DE POLIPROPILENO RECICLADO REFORZADO CON CERAMICA RESIDUAL DEL PROCESO INVESTMENT CASTING. Dr. Orlando Soriano Vargas Antecedentes Los materiales
FABRICACION Y CARACTERIZACION DE UN COMPOSITO CON MATRIZ DE POLIPROPILENO RECICLADO REFORZADO CON CERAMICA RESIDUAL DEL PROCESO INVESTMENT CASTING. Dr. Orlando Soriano Vargas Antecedentes Los materiales poliméricos compuestos, o compositos, son materiales que contienen dos o más fases distintas con una interface conocida, los distintos elementos interactúan combinando sus propiedades y modificando las del material virgen. El termino interface, se define como una intercapa finita con distintas propiedades físico-químicas entre la matriz y la fibra o partícula. El control de la interface genera la interacción entre la matriz y las partículas, así como el perfil de propiedades mecánicas de acuerdo a la estructura del composito [1]. Los compositos pueden contener al menos tres fases, aditivos y matriz polimérica. Los aditivos que son compuestos que cambian el comportamiento mecánico y químico del polímero tales como: los reforzantes. En el caso de los materiales compuestos pueden ser partículas o fibras inorgánicas, tales como partículas de SiO 2 en tamaño micro y nano, vidrio, Al 2 O 3, Mg(OH) 2 y CaCO 3, nanotubos de carbono y laminillas de silicatos. Frecuentemente son agregados a una matriz polimérica, los cuales normalmente combinan las ventajas de sus fases constituyentes generando mejoras en sus propiedades físicas y químicas [2]. La matriz polimérica transfiere las fuerzas a las fibras o partículas y distribuye los esfuerzos en ellos, es responsable en proteger el reforzamiento de fibras o partículas del medio ambiente y permite el posicionamiento necesario de las partículas o fibras. La interface matriz/ fibra o partícula garantiza que los esfuerzos se transfieran de la matriz débil a la fibra o partícula resistente y de partícula a partícula a través de la matriz. El polipropileno (PP), es un termoplástico duro, opaco, con gran resistencia al calor, tiene una baja densidad y poca corrosión, es por ello que se encuentra en muchas aplicaciones como: artículos para el hogar, perfiles extruidos, industria del empaque, la construcción, etc. Sin embargo, su aplicación en termoplásticos de ingeniería en partes automotrices y aeroespaciales presenta limitantes debido a su baja resistencia al impacto especialmente a bajas temperaturas. Los refuerzos orgánicos e inorgánicos ofrecen mejoras significativas en la velocidad de cristalinidad y estabilidad térmica, por lo que hay una creciente demanda. Los reforzantes ofrecen una mayor ventaja en la baja densidad, reducción de costos y menor desgaste durante su procesamiento. [3] La incorporación de partículas orgánicas, como fibras de madera, bambú, cascarilla de trigo, etc., e inorgánicas, como alúmina, arcilla, carbonato de calcio, sílice, talco y zirconio, en un polímero termoplástico tienden a mejorar las propiedades mecánicas tales como [4]: la rigidez, la resistencia a la tensión, la resistencia la fractura, tenacidad al impacto, la resistencia al desgaste, dureza, entre otras [5-8]. Hoy en día, se están desarrollando nuevos materiales mediante el reciclado de desperdicios industriales, lo cual apoya a reducir el alto impacto ambiental, con propiedades físicas y químicas que apoyarán al desarrollo de nuevos productos industriales. La recuperación de polvos finos, como son cenizas volátiles generadas por la combustión de carbón en las centrales termoeléctricas o estaciones de generación de energía, es un problema importante al que hay que poner especial atención. Estas cenizas están compuestas de una significativa cantidad de SiO 2 y bajos contenidos de Al 2 O 3, Fe 2 O 3, Na 2 O, MgO, K 2 O, etc. Estos han representado una aparente alternativa como refuerzo en polímeros [9]. Estas cenizas volátiles presentan una morfología de lóbulos en el 90% de las partículas con una distribución de tamaño casi uniforme, baja densidad, excelente forma para la dispersabilidad y fluidez siendo adecuados como refuerzo en polímeros [10, 11]. También, se han estudiado los cambios en las propiedades mecánicas en el sistema del composito polipropileno con cenizas volátiles después de agregar un agente compatibilizante. Los estudios con cenizas volátiles superfinas y considerando diferentes agentes compatilizantes han generado una mezcla polipropileno y cenizas desarrollando un material de uso especial [12]. Se han desarrollado compositos con residuos de fibras de asbesto, obtenidas de minas, mediante el proceso de inyección, mejorando la resistencia al impacto y tensión. El composito con un 3% asbesto mostró la mayor resistencia a la tensión, la cual se logró a partir del pretratamiento con un agente compatibilizante de silona el cual permitió una mejor adhesión con la matriz polimérica. Al adicionar mayor contenido del reforzante se observó la disminución de la resistencia [13]. Otra fuente residual de reforzamiento es la cascara de huevo en la matriz de polipropileno produciendo un composito verde con un 5-40% en peso del material. En este tipo de composito presentó una buena dispersión y reducción de tamaño de partícula, por lo que se observó un incremento en la cristalinidad del polipropileno de 5 a 7%, además mostró una excelente estabilidad térmica y termooxidativa [3]. En los procesos de la fundición se generan grandes cantidades de polvos cerámicos por el uso de refractarios y arcillas, una propuesta de trabajo es el utilizar polvo refractario residual del proceso investment casting, el cual se obtiene del tamizado del desmolde y limpieza de las piezas metálicas después del vaciado del metal por medio del proceso counter gravity (en contra de la gravedad), y que hasta ahora no han presentado una reutilización de tal material. Los principales compuestos de la cerámica son la mullita y zirconia. Ambos compuestos presentan características de alto punto de fusión, estabilidad térmica, baja contracción, resistencia al choque térmico. Estos compuestos en un tamaño a nivel micrométrico promoverían excelentes propiedades físicas, mecánicas y térmicas en el polipropileno, además de generar un mayor grado de cristalinidad. Hipótesis La adición de micro y nano partículas cerámicas de mulita y zirconia en el polipropileno virgen y reciclado comercial promoverá un efecto en el grado de cristalinidad y el tamaño de cristal cambiando el comportamiento mecánico y térmico. Objetivo General Fabricar un nuevo composito con matriz de polipropileno reciclado adicionando un reforzamiento con micro y nano partículas cerámicas residuales de mulita y zirconio obtenidas del proceso investment casting para realizar la caracterización correspondiente en su comportamiento estructural, mecánico y térmico para encontrar la mejor aplicación tecnológica. Objetivos Específicos 1. Establecer las composiciones de la mulita/zirconia mediante métodos de diseño de experimentos para obtener las mejores condiciones trabajo. 2. Establecer la composición de adición del agente compatibilizante polipropileno maleico anhídrido (PPMA) mediante métodos de diseño de experimentos para estudiar la interacción interfacial con el polímero/partículas. 3. Establecer las condiciones del proceso de mezclado, peletización e inyección del composito mediante la especificación de uso del polipropileno y el contenido de la cerámica para obtener las muestras para determinar las propiedades mecánicas y térmicas. 4. Determinar las propiedades mecánicas del composito mediante el uso de las pruebas de tensión, prueba de flexión, prueba de impacto y medición de dureza para evaluar el efecto de la cerámica residual. 5. Determinar las propiedades térmicas del composito mediante el uso de las técnicas de termogravimetría (TGA) y calorimetría diferencial (DSC). 6. Determinar la interacción interfacial del composito por medio de microscopía óptica (MO) y electrónica de barrido (MEB) para analizar el modo de falla y el efecto del agente compatibilizante. 7. Evaluar el efecto del contenido de cerámica residual mediante DRX y espectrometría infrarroja (FTIR) para determinar el grado cristalización, tamaño de cristal presente en el PP. Metodología Materiales Se utilizará un homopolimero de Polipropileno VALTEC HS013 de la compañía Indelprlas propiedades basicas del polímero. Se utilizará polvo ceramico residual obtenido del proceso investment casting de la industria de la manufactura, la cual tiene una composición base de mullita y oxido de zirconia entre otros compuestos. Preparación del Composito Polipropileno/ Ceramica residual. Se obtendrá la homogenización de la distribución del tamaño de partícula de la cerámica residual mediante el proceso de molienda y posteriormente al proceso de tamizado hasta obtener un tamaño de partícula promedio aproximadamente 200 μm. El tamaño de partícula del reforzante es muy importante ya que determina las propiedades mecánicas y termicas del composito [5, 6, 14]. Se mezclara el polvo cerámico residual con el agente compatilizador PPMA en un mezclador y posteriormente se adicionará el polipropileno para peletizar en una maquina extrusora [6]. A partir del mezclado se fijaran las composiciones del composito que se realizaran de acuerdo a la tabla 2: Tabla 2. Composiciones del composito Composito sin PPMA Composito con 3% PPMA Composito con 5% PPMA PP-5% CR PP-5%CR-3%PPMA PP-5%CR-5%PPMA PP-10% CR PP-10%CR-3%PPMA PP-10%CR-5%PPMA PP-20% CR PP-20%CR-3%PPMA PP-20%CR-5%PPMA Se considerarán probetas de tensión y flexión de PP sin reforzante y sin agente compatibilizador para determinar las propiedades mecánicas estandar del composito. a) Caracterización Se empleará difracción de rayos X (DRX) para determinar los compuestos y fases presentes en la ceramica residual. También, permitirá conocer el grado de cristalinidad del polipropileno. Dicha caracterización se realizará en un difractómetro con radiación Kα de cobre. Las muestras se analizaran con las siguientes condiciones de operación: velocidad de barrido 2 /min, incrementos de 0.02 cps, intervalo de ángulo 2θ = 20 a 120, 35 kv y 25 ma. Mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) modelo JEOL 6300 con un voltaje de 5 kv se analizará la morfología, tamaño y distribución de las partículas posterior a la molienda y tamizado, además se conocerá el patrón de fractura del composito y la interacción matriz-cerámica. Por medio de microscopía óptica polarizada (MOP) se observará la microestructura presente después de un tratamiento térmico de recocido a 190 C a una velocidad de 50 /min por un tiempo de 10 min, y posteriormente se enfriará rápidamente hasta temperatura ambiente. b) Pruebas térmicas El comportamiento de cristalización y las características térmicas del PP serán examinados utilizando calorimetría diferencial de barrido (DSC) y por medio del análisis termogravimétrico (TGA). Las muestras se calentaran desde 30 hasta 210 C por un tiempo de 5 min. La velocidad de calentamiento se realizará a 2 /min. con atmósfera de argón para tener un ambiente inerte. El grado de cristalinidad (Xc%) será determinada mediante el valor de la entalpía de fusión utilizando la siguiente ecuación: Xc% = H m (1 α) H m x100 Donde H m es la entalpía de fusión de la muestra (J/g); H m es el valor teórico de la entalpía para un 100% de cristalinidad del PP (209 J/g); (1 α) es la fracción peso del polímero en el composito. c) Pruebas mecánicas Las pruebas mecanicas serán realizadas de acuerdo a la norma ASTM D638 y ASTM D790 para las pruebas de tensión y flexión utilizando un maquina Intron con una velocidad de tensión y flexión de 5mm/min y 3mm/min a 20 C respectivamente [3]. La prueba de impacto Charpy se realizará de acuerdo a la norma ISO D También se realizarán mediciones de dureza utilizando un microdurometro Vickers marca Future Tech serie FM7249, utilizando 100 g de carga para las indentaciones en el composito y un tiempo de exposición de 10 s. Fig. 1. Diagrama de proceso de la metodología Grupo de trabajo e Institución(es) participante(s) e integrantes Dra. Ana Lilia Flores Vázquez, Universidad del Estado de México-UAPT Dra. Liliana Córdoba Universidad del Estado de México-UAPT Dra. Lucia Téllez, Instituto Politécnico Nacional-DIM Dr. Nicolás Cayetano, Centro de Nano y Micro Tecnología Dr. Víctor Quiroz, Universidad del Estado de México-UAPT Infraestructura disponible en la(s) institución(es) participante(s) Se realizará la inyección y las pruebas mecánicas de tensión y flexión, así como la medición de dureza en la Unidad Académica Profesional Tianguistenco con la participación de la Dra. Ana Lilia Flores Vázquez. Todos los análisis de los productos obtenidos se llevarán a cabo en el Centro de Investigación Avanzada y Tecnológica (CIATEQ) y en el Instituto Politécnico Nacional en el Departamento de Ingeniería Metalurgia y Materiales del IPN- ESIQIE. Programa de Actividades del Proyecto Actividad programada Caracterización de la cerámica residual Mezcla de la cerámica con el agente compatibilizante Extrusión de la cerámica con el polipropileno Inyección del composito para obtener probetas Realizar pruebas mecánicas de tensión, flexión, impacto y dureza. Realizar caracterización por DRX y microscopia Realizar caracterización por TGA y DSC Análisis de resultados Graduación de la primera tesis de licenciatura Graduación de la segunda tesis de licenciatura Envío del primer artículo JCR Envío del segundo artículo JCR Duración de las Actividades (mensual) RESULTADOS ESPERADOS 1. Establecer las mejores condiciones de obtención del composito y sus propiedades mecánicas y térmicas por efecto del reforzamiento de la cerámica residual. 2. Evaluar la mejor aplicación del composito para la industria automotriz y en la generación de energías renovables. 3. Generar recursos humanos a nivel licenciatura obteniendo tres tesis de licenciatura 4. Con base en los resultados esperados, se publicarán mínimo 2 artículos para revistas especializadas indizadas en el Journal Citation Reports (Thomson Reuters). REFERENCIAS [1] Shao-Yun Fu, Xi-Qiao Feng, Bernd Lauke, Yiu-Wing Mai, Effects of particle size particle/matrix interface adhesion and particle loading on mechanical properties of particulate polymer composites, Composites: part B 39 (2008) p [2] Jozsef Karger-Kocsis, Haroon Mahmood, Alessandro Pegoretti, Recent advances in fiber/matrix interphase engineering for polymer composites, Progress in Materials Science 73 (2015) p [3] Krishnan A. Iyer, John M. Torkelson, Green composites of polypropylene and eggshell: Effective biofiller size reduction and dispersion by single-step processing with solid-state shear pulverization, Composites Science and Technology 102 (2014) p [4] Jan Golebiewski, Andrzej Galeski, Thermal stability of nanoclay polypropylene composites by simultaneous DSC and TGA, Composites Science and Technology 67 (2007) p [5] K.H. Wong, D. Syed Mohammed, S.J. Pickering, R. Brooks, Effect of coupling agents on reinforcing potential of recycled carbon fibre for polypropylene composite, Composites science and technology 72 (2012) p [6] E. Pérez, V. Alvarez, C.J. Pérez, C. Bernal, A comparative study of the effect of different rigid fillers on the fracture and failure behavior of polypropylene based composites, Composites: part B 52 (2013) p [7] Matjaz Denaca, Vojko Musila, Ivan Smitb, polypropylene/talc/sebs (SEBS-g-MA) composites. Part 2. Mechanical properties Composites: part A 36 (2005) p [8] K. Wang, N. Bahlouli, F. Addiego, S. Ahzi, Y. Rémond, D. Ruch, R. Muller, Effect of talc content on the degradation of re-extruded polypropylene/talc composites, Polymer Degradation and Stability 98(2013) p [9] Esteban Igarza, Santiago García Pardo, María José Abad, Jesús Cano, María José Galante, Valeria Pettarin, Celina Bernal, Structure fracture properties relationship for Polypropylene reinforced with fly ash with and without maleic anhydride functionalized isotactic Polypropylene as coupling agent,materials and Design 55 (2014) [10] T.Y. Yang, H.B. Ji, S.Y. Yoon, B.K. Kim, H.C. Park, Porous mullite composite with controlled pore structure processed using a freeze casting of TBA-based coal fly ash slurries Resources, Conservation and Recycling 54 (2010) p [11] Dilip C. D. Nath, Sri Bandyopadhyay, John Rider, Aibing Yu, Darryl Blackburn, and Chris White, Study of Dynamic Mechanical Properties and Morphological Behaviours of Fly Ash Reinforced Polypropylene Composites. Macromolecular research, Vol. 19, No. 4 (2014) p [12] Yang Yu-Fen, Gai Guo-Sheng, Cai Zhen-Fang, Chen Qing-Ru, Surface modification of purified fly ash and application in polymer, Journal of Hazardous Materials B133 (2006) p [13] Wensi Zhai, Yao Wang, Yuan Deng, Hongli Gao, Zhen Lin, Mao Li Beijing, Recycling of asbestos tailings used as reinforcing fillers in polypropylene based composites, Journal of Hazardous Materials 270 (2014) p [14] Yaoa, T. Chenb, H.Y. Lic, M.S. Xiab, Y. Yeb, H. Zhengba Z.T., Mechanical and thermal properties of polypropylene (PP) composites filled with modified shell waste, Journal of Hazardous 262 (2013) p
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